本发明提供了一种阴离子表面活性剂的检测方法，检测包括以下步骤：向包含有阴离子表面活性剂的待测溶液体系中加入过量金属无机盐类沉淀剂，形成第一体系；除去第一体系中的沉淀物质后，向第一体系中加入金属离子指示剂，采用螯合剂对第一体系进行络合滴定，以第一体系发生金属离子指示剂对应的颜色转变为滴定终点。根据公式计算得到待测样品中阴离子表面活性剂的重量含量。本申请可以准确、高效地定量分析包含有阴离子表面活性剂的待测溶液体系。与色谱方法相比，检测效率高。
(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116818474 A (43)申请公布日 2023.09.29 (21)申请号 1.8 (22)申请日 2023.06.30 (71)申请人 中化国际新材料（河北）有限公司 地址 050061 河北省石家庄市新华区联盟 路707号中化大厦 (72)发明人 杨艳丽李世雄赵孟耀商建 纪烈义 (74)专利代理机构 北京康信知识产权代理有限 责任公司 11240 专利代理师 白雪 (51)Int.Cl. G01N 1/34 (2006.01) G01N 1/40 (2006.01) G01N 1/28 (2006.01) G01N 31/16 (2006.01) 权利要求书2页 说明书5页 (54)发明名称 阴离子表面活性剂的检测方法 (57)摘要 本发明提供了一种阴离子表面活性剂的检 测方法，检测包括以下步骤：向包含有阴离子表 面活性剂的待测溶液体系中加入过量金属无机 盐类沉淀剂，形成第一体系；除去第一体系中的 沉淀物质后，向第一体系中加入金属离子指示 剂，采用螯合剂对第一体系进行络合滴定，以第 一体系发生金属离子指示剂对应的颜色转变为 滴定终点。根据公式计算得到待测样品中阴离子 表面活性剂的重量含量。本申请可以准确、高效 地定量分析包含有阴离子表面活性剂的待测溶 液体系。与色谱方法相比，检测效率高。 A 4 7 4 8 1 8 6 1 1 N C CN 116818474 A 权利要求书 1/2页 1.一种阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤： 向包含有阴离子表面活性剂的待测溶液体系中加入过量金属无机盐类沉淀剂，以使所 述待测溶液体系中的阴离子表面活性剂发生沉淀反应，形成第一体系； 除去所述第一体系中的沉淀物质后，采用碱水溶液调节所述第一体系的pH值至12～ 14，再向所述第一体系中加入金属离子指示剂，并采用螯合剂对所述第一体系进行络合滴 定，以所述第一体系发生所述金属离子指示剂对应的颜色转变为滴定终点，记录消耗所述 螯合剂的体积为V ； 1 采用与所述待测溶液体系等体积的水作为空白体系，并用所述螯合剂对所述空白体系 进行滴定，以所述第一体系发生所述金属离子指示剂对应的颜色转变为滴定终点，记录消 耗所述螯合剂的体积为V ； 0 根据下述公式计算得到所述待测溶液体系中阴离子表面活性剂的重量含量： 其中： V ：滴定空白时消耗的螯合剂的体积，mL 0 V ：滴定试样时消耗的螯合剂的体积，mL 1 C ：螯合剂的浓度，mol/L 螯合剂 m：试样的质量，g M：被测定的表面活性剂的分子量，g/mol N：被测定的阴离子表面活性剂与金属离子的配位比。 2.根据权利要求1所述的阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所述金属无机盐 类沉淀剂中金属离子的摩尔量为所述待测溶液体系中阴离子表面活性剂摩尔量的1.2/N～ 5/N倍，N表示被测定的阴离子表面活性剂与金属离子的配位比。 3.根据权利要求1或2所述的阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所述金属无 机盐类沉淀剂选自无机镁盐、无机钙盐、无机钡盐、无机锌盐或无机铝盐中的一种或多种； 优选地，所述金属无机盐类沉淀剂选自所述无机钙盐； 进一步优选地，所述无机钙盐选自水溶性钙盐； 更进一步优选地，所述水溶性钙盐选自氯化钙、硝酸钙或碳酸氢钙中的一种或多种。 4.根据权利要求3所述的阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所述金属离子指 示剂选自[2‑羟基‑1‑(2‑羟基‑4‑磺酸‑1‑萘偶氮基)‑3‑萘甲酸]。 5.根据权利要求1至4中任一项所述的阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所 述阴离子表面活性剂选自C8～C30烷基硫酸钠和/或C8～C30烷基磺酸钠； 优选地，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠。 6.根据权利要求1至5中任一项所述的阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所 述螯合剂选自EDTA‑2Na标准滴定溶液和/或EGTA标准滴定溶液； 优选地，所述螯合剂为所述EDTA‑2Na标准滴定溶液。 7.根据权利要求1至6中任一项所述的阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所 述碱水溶液中的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或多种； 进一步优选地，所述碱水溶液中碱性物质的摩尔浓度为0.1～5M。 2 2 CN 116818474 A 权利要求书 2/2页 8.根据权利要求1至7中任一项所述的阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所 述沉淀反应的时间为1～10min，温度为15～30℃。 9.根据权利要求5所述的阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所述待测溶液体 系中，阴离子表面活性剂的重量含量为0.05～100wt％。 10.根据权利要求9项所述的阴离子表面活性剂的检测方法，其特征在于，所述待测溶 液体系为洗洁精水溶液、阴离子表面活性剂的水溶液、厨卫废水中的一种或多种。 3 3 CN 116818474 A 说明书 1/5页 阴离子表面活性剂的检测方法 技术领域 [0001] 本发明涉及化学分析技术领域，具体而言，涉及一种阴离子表面活性剂的检测方 法。 背景技术 [0002] 表面活性剂在生产和生活各个领域中都有广泛应用。例如化妆品、洗涤剂、食品分 散剂、起泡剂、药物制剂辅料或相转移催化剂。表面活性剂的广泛使用也带来了吸附残留与 环境污染问题。如何检测表面活性剂是本领域技术人员目前比较关注的。现有技术主要采 用两相滴定法、色谱方法或分光光度法进行检测样本中的表面活性剂。 [0003] 但是，两相滴定法需要使用毒性大的有机溶剂，如三氯甲烷或二氯甲烷。色谱方法 需对样品进行回流水解处理，并采用十二烷醇为对照品，外标法定量分析从而确定被测物 质的含量。分光光度法要注意避免或消除各类物质的干扰。 [0004] 综上，现有技术中在检测表面活性剂时或存在环保性差、或存在操作复杂、或存在 检测准确性较差等问题。故而，有必要提供一种新的表面活性剂测试方法，以改善上述问 题。 发明内容 [0005] 本发明的主要目的在于提供一种阴离子表面活性剂的检测方法，以解决现有技术 中在检测表面活性剂时或存在环保性差、或存在操作复杂、或存在检测准确性较差等问题。 [0006] 为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种阴离子表面活性剂的检 测方法，检测方法包括以下步骤：向包含有阴离子表面活性剂的待测溶液体系中加入过量 金属无机盐类沉淀剂，以使待测溶液体系中的阴离子表面活性剂发生沉淀反应，形成第一 体系；除去第一体系中的沉淀物质后，采用碱水溶液调节第一体系的pH值至12～14，再向第 一体系中加入金属离子指示剂，并采用螯合剂对第一体系进行络合滴定，以第一体系发生 金属离子指示剂对应的颜色转变为滴定终点，记录消耗螯合剂的体积为V ；采用与待测溶 1 液体系等体积的水作为空白体系，并用螯合剂对空白体系进行滴定，以第一体系发生金属 离子指示剂对应的颜色转变为滴定终点，记录消耗螯合剂的体积为V ；根据下述公式计算 0 得到待测溶液体系中阴离子表面活性剂的重量含量： [0007] [0008] 其中： [0009] V ：滴定空白时消耗的螯合剂的体积，mL 0 [0010] V ：滴定试样时消耗的螯合剂的体积，mL 1 [0011] C ：螯合剂的浓度，mol/L 螯合剂 [0012] m：试样的质量，g [0013] M：被测定的表面活性剂的分子量，g/mol 4 4 CN 116818474 A 说明书 2/5页 [0014] N：被测定的阴离子表面活性剂与金属离子的配位比。 [0015] 进一步地，金属无机盐类沉淀剂中金属离子的摩尔量为待测溶液体系中阴离子表 面活性剂摩尔量的1.2/N～5/N倍，N表示被测定的阴离子表面活性剂与金属离子的配位比。 [0016] 进一步地，金属无机盐类沉淀剂选自无机镁盐、无机钙盐、无机钡盐、无机锌盐或 无机铝盐中的一种或多种；优选地，金属无机盐类沉淀剂选自无机钙盐；进一步优选地，无 机钙盐选自水溶性钙盐；更进一步优选地，水溶性钙盐选自氯化钙、硝酸钙或碳酸氢钙中的 一种或多种。 [0017] 进一步地，金属离子指示剂选自[2‑羟基‑1‑(2‑羟基‑4‑磺酸‑1‑萘偶氮基)‑3‑萘 甲酸]。 [0018] 进一步地，阴离子表面活性剂选自C8～C30烷基硫酸钠和/或C8～C30烷基磺酸钠； 优选地，阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠。 [0019] 进一步地，螯合剂选自EDTA‑2Na标准滴定溶液和/或EGTA标准滴定溶液；优选地， 螯合剂为EDTA‑2Na标准滴定溶液。 [0020] 进一步地，除去第一体系中的沉淀物质后，先采用碱水溶液调节第一体系的pH值 至12～14；再采用螯合剂对第一体系进行络合滴定；优选地，碱水溶液中的碱性物质选自氢 氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或多种；进一步优选地，碱水溶液中碱性物质的摩尔浓度 为0.1～5M。 [0021] 进一步地，沉淀反应的时间为1～10min，温度为15～30℃。 [0022] 进一步地，待测溶液体系中，阴离子表面活性剂的重量含量为0.05～100wt％。 [0023] 进一步地，待测溶液体系为洗洁精水溶液、阴离子表面活性剂的水溶液、厨卫废水 中的一种或多种。 [0024] 本申请可以准确、高效地定量分析包含有阴离子表面活性剂的待测溶液体系。与 色谱方法相比，检测效率高。与两相滴定法相比，无需使用有毒有机溶剂(例如三氯甲烷或 二氯甲烷)，毒性低，成本低。同时，本方法不需要标准品(例如十二烷醇)，操作简单，有效降 低成本。 具体实施方式 [0025] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。 [0026] 正如背景技术部分所描述的，现有技术中在检测表面活性剂时或存在环保性差、 或存在操作复杂、或存在检测准确性较差等问题。为了解决这一问题，本申请提供了一种阴 离子表面活性剂的检测方法，检测包括以下步骤：向包含有阴离子表面活性剂的待测溶液 体系中加入过量金属无机盐类沉淀剂，以使待测溶液体系中的阴离子表面活性剂发生沉淀 反应，形成第一体系；除去第一体系中的沉淀物质后，采用碱水溶液调节第一体系的pH值至 12～14，向第一体系中加入金属离子指示剂，采用螯合剂对第一体系进行络合滴定，以第一 体系发生金属离子指示剂对应的颜色转变为滴定终点，记录消耗螯合剂的体积为V ；采用 1 与待测溶液体系等体积的水作为空白体系，并用螯合剂对空白体系进行滴定，以第一体系 发生金属离子指示剂对应的颜色转变为滴定终点，记录消耗螯合剂的体积为V ；根据公式 0 计算得到待测样品中阴离子表面活性剂的重量含量。 5 5 CN 116818474 A 说明书 3/5页 [0027] [0028] 其中： [0029] V ：滴定空白时消耗的螯合剂的体积，mL 0 [0030] V ：滴定试样时消耗的螯合剂的体积，mL 1 [0031] C ：螯合剂的浓度，mol/L 螯合剂 [0032] m：试样的质量，g [0033] M：被测定的表面活性剂的分子量，g/mol [0034] N：被测定的阴离子表面活性剂与金属离子的配位比。 [0035] 基于此，本申请可以准确、高效地定量分析包含有阴离子表面活性剂的待测溶液 体系。与色谱方法相比，检测效率高。与两相滴定法相比，无需使用有毒有机溶剂(例如三氯 甲烷或二氯甲烷)，毒性低，成本低。同时，本方法不需要标准品(例如十二烷醇)，操作简单， 有效降低成本。 [0036] 为了进一步提高检测的高效性，金属无机盐类沉淀剂中金属离子的摩尔量为待测 溶液体系中阴离子表面活性剂摩尔量的1.2/N～5/N倍，N表示被测定的阴离子表面活性剂 与金属离子的配位比，例如可以为1.2/N倍、2/N倍、3/N倍、4/N倍或5/N倍，N可以为2。 [0037] 在一种优选的实施方式中，金属无机盐类沉淀剂选自无机镁盐、无机钙盐、无机钡 盐、无机锌盐或无机铝盐中的一种或多种。螯合剂选自EDTA‑2Na(乙二胺四乙酸二钠)标准 滴定溶液和/或EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)标准滴定溶液。阴离子表面活性剂选自C8 ～C30烷基硫酸钠和/或C8～C30烷基磺酸钠。进一步优选无机钙盐选自氯化钙、硝酸钙或碳 酸氢钙中的一种或多种。 [0038] 为了进一步提高检测的高效性，在一种更优选的实施方式中，阴离子表面活性剂 为十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠，金属无机盐类沉淀剂选自无机钙盐氯化钙，螯合 剂选自EDTA‑2Na标准滴定溶液，金属离子指示剂选自[2‑羟基‑1‑(2‑羟基‑4‑磺酸‑1‑萘偶 氮基)‑3‑萘甲酸]。 [0039] 为了进一步提高检测的准确性，优选除去第一体系中的沉淀物质后，先采用碱水 溶液调节第一体系的pH值至12～14；再采用螯合剂对第一体系进行络合滴定。优选地，碱水 溶液中的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种或多种。进一步优选地，碱水溶 液中碱性物质的摩尔浓度为0.1～5M，例如可以为0.1M、1M、2M、3M、4M或5M。 [0040] 为了进一步提高检测的效率，优选沉淀反应的时间为1～10min(例如可以为1min、 3min、5min、8min或10min)，温度为15～30℃(例如可以为15℃、20℃、25℃或30℃)。基于此， 待测溶液体系中的阴离子表面活性剂可高效地以沉淀的形式析出，从而提高检测准确度。 [0041] 在一些可选的实施方式中，待测溶液体系中，阴离子表面活性剂的重量含量为 0.05～100wt％，例如可以为0.05wt％、1wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％、 60wt％、70wt％、80wt％、90wt％或100wt％。例如，待测溶液体系为洗洁精、阴离子表面活性 剂的水溶液、厨卫废水中的一种或多种。 [0042] 以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本 申请所要求保护的范围。 [0043] 实施例1 6 6 CN 116818474 A 说明书 4/5页 [0044] 准确称取120mg市售十二烷基硫酸钠(CAS号151‑21‑3)，并溶于10mL水中，配置形 成包含有阴离子表面活性剂的待测溶液体系，待测溶液体系中十二烷基硫酸钠的质量分数 为99.5％；向上述待测溶液体系中加入1mL 0.4M氯化钙溶液，摇匀后静置，以使待测溶液体 系中的阴离子表面活性剂发生沉淀反应，反应时间为5min。 [0045] 反应后过滤反应体系，并用10mL水冲洗烧杯，合并至滤液中。 [0046] 向滤液中加入2mL 2M氢氧化钠溶液，10mg钙指示剂([2‑羟基‑1‑(2‑羟基‑4‑磺酸‑ 1‑萘偶氮基)‑3‑萘甲酸]，CAS号：3737‑95‑9，制备方法：称取0.2g钙指示剂及10g氯化钠(已 于110℃干燥过)，研磨混匀，转移至棕色试剂瓶中，贮存于干燥器内)，用0.02M EDTA‑2Na标 准滴定溶液(CAS号：6381‑92‑6)滴定，当溶液由酒红色变为蓝色时为滴定终点，记录消耗 EDTA‑2Na标准滴定溶液的体积V 。 1 [0047] 用10mL水作为空白体系，并用0.02M EDTA‑2Na标准滴定溶液对空白体系进行滴 定，溶液由酒红色变为纯蓝色为滴定终点，记录消耗EDTA‑2Na标准滴定溶液的体积为V 。 0 [0048] 通过公式计算试样中十二烷基硫酸钠的质量分数为99.5％，计算公式如下所示： [0049] [0050] 其中： [0051] V ：滴定空白时消耗的EDTA‑2Na标准溶液的体积，mL 0 [0052] V ：滴定试样时消耗的EDTA‑2Na标准滴定溶液的体积，mL 1 [0053] C ：EDTA‑2Na标准滴定溶液的浓度，mol/L EDTA‑2Na [0054] m：试样的质量，g [0055] M：被测定的表面活性剂的分子量，g/mol [0056] 实施例2 [0057] 与实施例1的区别在于：用等重量十二烷基磺酸钠(CAS号：2386‑53‑0)代替十二烷 基硫酸钠。待测溶液体系中十二烷基磺酸钠的质量分数为98.7％。 [0058] 计算试样中十二烷基磺酸钠的质量分数为98.6％。 [0059] 实施例3 [0060] 与实施例1的区别在于：用等体积的0.4M氯化镁溶液替换氯化钙溶液； [0061] 用等重量的0.2％铬黑T指示剂(称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中， 用无水乙醇稀释至100mL，保存于棕色瓶内)替换[2‑羟基‑1‑(2‑羟基‑4‑磺酸‑1‑萘偶氮 基)‑3‑萘甲酸。 [0062] 当溶液由酒红色变为亮蓝色为滴定终点。 [0063] 计算试样中十二烷基硫酸钠的质量分数为99.4％。 [0064] 实施例4 [0065] 和实施例1的区别仅在于：金属无机盐类沉淀剂中金属离子的摩尔量为待测溶液 体系中阴离子表面活性剂摩尔量的1.2/N倍，十二烷基硫酸钠与钙离子的配位比为2，此时 为0.6倍。 [0066] 计算试样中十二烷基硫酸钠的质量分数为99.5％。 [0067] 实施例5 [0068] 和实施例1的区别仅在于：金属无机盐类沉淀剂中金属离子的摩尔量为待测溶液 7 7 CN 116818474 A 说明书 5/5页 体系中阴离子表面活性剂摩尔量的5/N倍，十二烷基硫酸钠与钙离子的配位比为2，此时为 2.5倍。 [0069] 计算试样中十二烷基硫酸钠的质量分数为99.6％。 [0070] 实施例6 [0071] 和实施例1的区别仅在于：金属无机盐类沉淀剂中金属离子的摩尔量为待测溶液 体系中阴离子表面活性剂摩尔量的0.6/N倍，十二烷基硫酸钠与钙离子的配位比为2，此时 为0.3倍。 [0072] 计算试样中十二烷基硫酸钠的质量分数为58.2％，结果偏低。 [0073] 实施例7 [0074] 和实施例1的区别仅在于：除去第一体系中的沉淀物质后，不调节体系pH值直接采 用螯合剂对第一体系进行络合滴定。 [0075] 未观察到明显突跃变化，无结果。 [0076] 实施例8 [0077] 和实施例1的区别仅在于：沉淀反应的时间1min。 [0078] 计算试样中十二烷基硫酸钠的质量分数为99.3％。 [0079] 实施例9 [0080] 和实施例1的区别仅在于：沉淀反应的时间10min。 [0081] 计算试样中十二烷基硫酸钠的质量分数为99.3％。 [0082] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人 员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、 等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 8 8
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