用氨基钠还原剂合成香料乙基柏木醚 精 细 化 工 FINE CHEMICALS 1997年 总第14卷 方法 。 (2)氨基磺酸是合成月桂腈的一种有效脱水剂， 可以大幅度提高收率及缩短反应时间 (3)通过与美国 IFF公司出品的月桂腈(商品 名为 Clona1)的香气比较，香气相同。 参 考 文 献 [1] 何坚，孙宝国t香料化学与工艺学，448，化学工业出版社(1995) [Zl张承曾，I汪清如l，日用调香术，716～753，中国轻工业出版社 (1989) (1996一O7—03收藉) 【作者简介】姚立红，...
精 细 化 工 FINE CHEMICALS 1997年 总第14卷 方法 。 (2)氨基磺酸是合成月桂腈的一种有效脱水剂， 可以大幅度提高收率及缩短反应时间 (3)通过与美国 IFF公司出品的月桂腈(商品 名为 Clona1)的香气比较，香气相同。 参 考 文 献 [1] 何坚，孙宝国t香料化学与工艺学，448，化学工业出版社(1995) [Zl张承曾，I汪清如l，日用调香术，716～753，中国轻工业出版社 (1989) (1996一O7—03收藉) 【作者简介】姚立红，1991年中国科学技术大学近代化学系 硬士研究生毕业。现在辽宁大学化学系有机教研室任教，讲 师。现从事有机立体化学与香料的研究工作。 Synthesis of Lauronitrile as a Fragrance Yao Lihong，Qi Liquan (Department of Chemistry．Liooning University，Shenyang，Postcode 110036) Su Chang’an，Wang Shizhen (Analysis and Test Center．Liooning University，Shenyang．Postcode tt0036) Abstract：Lauronitrile was synthesized in 80．6 yield by the heating reaction of urea(0，2mo1)with lauric acid (0．1 too1)at 240~260℃ for 1 hour in the presence of amlnosulfonic acid as a dehydrant． Keywords：lauronitrile，fragrance，symhesis 用氨基钠还原剂合成香料乙基柏木醚 3 黪 0029)1~ 330029 芬 燕 (南昌大学化工系， ⋯ 摘要 柏木醚是柏木醇的脂肪族醚。由柏木油中提取的柏木[~32g、176ml二甲苯、氪基钠7g， 在115～125℃下回gZh，冷却，慢慢滴加32g硫酸二乙酯，在115～125℃回流1h．分馏，~El13 嚣 釜 ’ ~-1厚96惫％＼．，皂 拳 差键词柏木醇， 苎苎查壁， ，基墨生 停蝥＼，芑 ＼)念 T、 乙基柏木醚具有木香、龙涎香的香气，可配制高 档香水和日用香精等。我们采用我国贵州扁柏树经 水蒸汽蒸馏得到柏木油，再提取柏木醇，进而合成乙 基柏木醚 柏木醚的合成，以前所用还原剂为氢化钠，由于 氢化钠还原性强，操作需特别小心，反应稍剧烈就会 向消去反应的方向进行而生成柏木烯；所用的原料 要进行无水处理，反应生成的氢也增加危险性。所以 我们选择了一种较缓和的还原剂氨基钠，它既可使 柏木醇生成钠盐，而不易生成柏木烯，且氨基钠比氢 化钠便宜。用氨基钠作还原剂，实验易控制，产品收 率高，经济效益好。 1 实验 1．1 制取柏木醇 在柏木油中加入油量3 的纯度为95 以上的 乙醇，剧烈搅拌2rain，在O+C以下冷冻12h以上，进行 真空过滤，所得滤饼再进行线kPa的馏分，在 1O℃以下冷冻结晶，再线℃的白色结晶柏木醇 不同的柏木油所含柏木醇的量不一样，所以提 ÷ 维普资讯 第3期 刘名治等 ：用氨基钠还原剂合成香料乙基柏木醚 取的柏木酵的量也不一样，我们采用贵州的几种柏 木油所做结果列于
1， 表i 柏木油含醇量与提取醇量的关系 1．2 台成乙基柏木醚 1．2．1 反 应原 理 Me Me ⋯ m 柏木醇 Me 柏木醇钠 oNa + NHat Me M ． e O N a ⋯ ⋯ q 柏木醇舯 Me e + ～ ∞ 乙基柏木醚 1．2．2 实验操 作 在250mi三 El烧瓶中加入用6g干(已脱水)二 甲苯溶解7g氨基钠的溶液，再加入50ml干二甲苯， 在搅拌下滴加32g柏木酵溶在120ml干二甲苯的溶 液，油浴加热缓慢升温，这时有氨气泡生成，滴加用 时40rr~n。在l1 5～125℃下回流2h，冷却至100℃以 下，慢慢滴；~3Zg硫酸二乙酯，滴加完后油浴加热在 115~125℃回流1h。冷却后用8g 1O 碳酸钠水溶液 洗涤，再用1O 氯化钠水溶液洗至中性。回收溶剂二 甲苯，线kPa的馏分， 为产品乙基柏木醚。乙基柏木醚的主要物理常数为： 沸点113℃／0．16kPa， 1．4909， O．9606。 1．3 实验条件的优选 1．3．1 碱的强度对合成 乙基柏木醚的影响 在制取柏木醇钠盐时，我们用了氢氧化钠、氢化 钠、氨基钠，发现用氢氧化钠不能和柏木酵生成钠 盐，而当硫酸二乙酯加入时，水解生成硫酸钠，在较 高温度下使柏木酵脱水生成柏木烯。在用氢化钠时 反应难控制，易生成柏木烯。我们用氨基钠却取得了 很好的效果。现将实验结果列于表2。 表2 还原剂强度的影哺 反应时间 编 还原 ／g 荆i 柏 ／ 醇 g 量 — h_ 一 步 二步 1．3．2 原料配比的影响 固定温度和反应时间，对柏木酵、氨基钠和硫酸 二乙酯的用量作了优选，结果列于表3。 表3 加料比的影响 火星电竞网页版 火星平台1．3．3 温度的影响 固定试剂和加料比，在缓慢回流下反应稳定，低 于回流温度反应缓慢 现将实验结果列于表4。 表 反应温度的影响 1．3．4 反应时间的影响 固定温度和加料比，对反应时间作了对比，发现 维普资讯 ， 一 f 精 细 化 工 FINE CHEMICALS 1997年 总第14卷 妻 璧 利反应时间长对反应也不利，现将 2结论 实验结果列于表5 。 ⋯ 。 表火星电竞网页版 火星平台5 反应时同的影响 综台以上所述，优选条件为：使用氨基钠为还原 剂；氨基钠、柏木醇、硫酸二乙酯摩尔配比为1．2t1t 1．4}第一步反应时间2h，第二步反应时间lh；反应 温度12015~C。 (1)柏木醇制柏木醚，用氨基钠作还原剂获得了 较理想的结果，且用氨基钠实验操作方便、安全、稳 定，更适于工业上生产。 (2)所得样品用 SP一2305气相色谱测定，用 CD- MD-IB色谱数据处理机处理，所得乙基柏木醚含量 达96 。 参 考 文 献 [1] CA 88：191 102 [2= US 2 267 733 [3] US 3 281 432 [4] US 3 373 208 (1996—08—02收翦) 【作者简介】荆名治，l939年生，l96‘年毕业于武汉大学化 学系，现任南昌大学化工系精细化工教研室主任，剐教授，从 事精细化工的教学和科研工作，并获得成果，曾任 台成香料 产品技术手册 编委。 Synthesis of Perfume Cedryl Ethyl Ether Using Aminosodium Reducing Agent Liu Mingzhi，Zou Jianguo，Wan Shaohu，Wu Qinfen，Liu Yanyan (Department of Cb~nical Engineering，Nanchang Unkoersity，Postcode 330029) AbstracttCedryl ether is one of the cedar series perfumes with high quality fragrance．It is an aliphatic ethe~of the cedro1．32g eedrol extracted from cedaT wood 0n，176ml dried dimethy1 benzene and 7g aminosodium．the re— actants were refluxed for 2h at 1】5～ 125℃．After coofing the mixture．32g diethv1 1fate was slowly added dropwise tnto it，and refluxed for lhr at 115～l25℃．The fraction at l13～114℃／0．16kPa was collected as the product．The yield of cedryl ethyl ether was 89 ．The product has a cedryl ethyl ether content of 96 ． Keywords：cedro1，eedry1 ethyl ether，cedar wood oi1，aminosodium 7舟3 —K L L^ 线性低密度聚乙烯易加工母料通过验收 吉化集团盐司研究院研制成功的线性低密度聚乙烯易加工母料，日前正式通过吉化公司组织的专家验收。该母料主要应 用于塑料厂 电线、电缆等厂家、用于改善线性低密度聚乙烯的加工性能。专家认为，该院为配台10万吨聚乙烯项 目而开发的 易加工母料，经国内多家塑料厂的使用
，有效地改善了LDPE树脂的加工性能，2 ～3 的加人量即可使该树脂在 LDPE 的通用吹膜设备上顺利吹膜。经HAAKE流变仪及应用试验证明，该母料的综台性能(提高产量，降低消耗，提高膜泡的稳定 性等)达到美国3M 公司氟类产品的水平，优于国内同类产品。 该母料配方音理，生产工艺简单，有较好的经济效益和社会效益。专家建议尽快形成批量生产能力，以满足国内市场的需 求。 [吉化公司研究院 张晓暑] 维普资讯
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