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2-氨基吡啶合成方法简介

文章出处:本站 人气:1968 发表时间:2021-03-24 13:40:55

 一种利用2-OP精馏残渣制备2-氨基吡啶的方法,包括以下步骤:

        2-OP精馏残渣在位-催化裂解和减压蒸馏:沸石或硅胶经用质量百分浓度为10%~80%的磷酸水溶液浸渍2~48小时后过滤除去液相,并将得到的固体物置于300℃~800℃的马弗炉中灼烧2~12小时,然后对高温灼烧后的固体物料进行粉碎,即得到磷酸化沸石或磷酸化硅胶;将磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶与2-OP精馏残渣按质量比1~10∶10~1000加入到裂解反应器中,并在搅拌和240℃~400℃温度及真空度为0.01MPa~0.1MPa的条件下进行在位催化裂解和减压蒸馏,即以相对于2-OP精馏残渣质量60%~90%的收率得到含吡啶-2-甲酰胺的减压蒸馏馏出液。该馏出液冷却结晶后可得吡啶-2-甲酰胺粗品。将吡啶-2-甲酰胺粗品(2g)和10%的氢氧化钠水溶液(20ml)加入至合适的圆底烧瓶中,冰浴冷至0~5℃Chemicalbook后缓慢滴加NaClO溶液(活性氯含量约为5%,20ml)。滴加完毕后,将反应混合物升温至75~80℃,并反应约1.5小时,直至原料含量经HPLC监测低于1%。反应结束后,将反应液冷至室温后,用二氯甲烷(20ml)萃取三次。有机相合并后,用无水硫酸镁干燥后过滤,浓缩,所得粗品用甲苯重结晶,烘干可得白色固体,收率为75%。将上述所制得的吡啶-2-甲酰胺粗品(2g)和10%的氢氧化钠水溶液(20ml)加入至合适的圆底烧瓶中,冰浴冷至0~5℃后缓慢滴加NaBrO溶液(20ml,由液溴与氢氧化钠溶液混合制得)。滴加完毕后,将反应混合物升温至75~80℃,并反应约1.5小时,直至原料含量经HPLC监测低于1%。反应结束后,将反应液冷至室温后,用二氯甲烷(20ml)萃取三次。有机相合并后,用无水硫酸镁干燥后过滤,浓缩,所得粗品用甲苯重结晶,烘干可得白色固体,收率为78%

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